手動(dòng)固相微萃取儀操作步驟

手動(dòng)固相微萃取儀  型號(hào)：DP-EST2

手動(dòng)固相微萃取儀操作步驟

1. 在60mL采樣瓶中置入一個(gè)攪拌子，加氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后的水樣 40mL

3. 加入內(nèi)標(biāo)添加液（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入金屬浴預(yù)熱孔，預(yù)熱 20min

5. 移入萃取孔，攪拌速度600rpm，攪拌時(shí)間30s后，手持手柄，穿過(guò)SPME支架固定孔，另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。

6. 推動(dòng)手柄螺絲，使萃取層探出金屬套管，且勿使萃取層接觸液面。

7. 調(diào)節(jié)支架位置，并固定手柄，萃取40min。

8. 收回萃取層，拔出探針。

9. 將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口，在250℃下解吸 3min（根據(jù)樣品情況可在2-5min 范圍內(nèi)調(diào)整）

注意事項(xiàng)

1. 探針使用前或已使用12h后應(yīng)先置于進(jìn)樣口老化萃取纖維，老化溫度260℃，老化時(shí)間1h。老化后萃取層略微發(fā)黃，為正常現(xiàn)象，不影響使用。

2. 一定要使用玻璃攪拌子，其他攪拌子會(huì)對(duì)待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)吸附，影響檢測(cè)結(jié)果。

3.金屬浴共六個(gè)孔，其中中間孔為萃取孔，周圍的五個(gè)孔為預(yù)熱孔。

4. SPME探針不能使用非極性有機(jī)溶劑等。

5.進(jìn)樣口內(nèi)襯管中不能有玻璃纖維，內(nèi)襯管可以使用下收口型，也可以使用直通型。

6.使用GC-MS儀器，可以檢測(cè)到5個(gè)有機(jī)硅峰，為探針在高溫下的流失峰，具有固定保留時(shí)間和峰面積，為正常現(xiàn)象，不影響檢測(cè)。

7.解吸時(shí)間的設(shè)置：探針插入進(jìn)樣口后，即開(kāi)始運(yùn)行方法。方法中升溫程序初始溫度設(shè)定為40℃并保持3min，則3min為解吸時(shí)間，3min之后，設(shè)置正常的升溫程序。在解析時(shí)間內(nèi)，目標(biāo)組分在進(jìn)樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來(lái)，被載氣帶進(jìn)色譜柱，并在柱頭冷凝。

四、配置清單

1. 固相微萃取主機(jī) 1 臺(tái)。

2. 萃取纖維 1 支。

3. 萃取手柄 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶 10 個(gè)。

5. 攪拌磁子 5 個(gè)